我们都知道做农残剖析,药物筛选,液相、气相、等实验与质谱剖析前处置惩罚,需要对样品溶剂举行浓缩,那么蒸发、干燥、浓缩和纯化的要领,常用的有那些你们知道吗?
一、气流吹蒸法
气流吹蒸法是将空气或氮气吹入盛有净化液的容器中,一直降低液体外貌蒸气压,使溶剂一直蒸发而抵达浓缩的目的。此法操作简朴,但效率低,主要用于体枳较小、溶剂沸点较低溶液的浓缩,但蒸气压较高的组分易损失。对残留剖析,由于大都待测组分不是太稳固,以是一样平常是用氮气作为吹扫气体。如需在热水浴中加热促使溶剂挥发,应控制水浴温度,避免被测物氧化剖析或挥发,关于蒸气压高的农药,必需在50℃以下操作,最后残留的溶液只能在室温下温暖氮气流中除去,以免造成农药的损失。
二、减压浓缩法
有些待测组分对热不稳固,在较高温度下容易剖析,接纳减压浓缩,降低了溶剂的沸点,既可迅速浓缩至所需体积,又可阻止被测物剖析。常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器,又称kD浓缩器,这种仪器是一种常用的减压蒸溜装置,这种仪器浓缩净化液时具有浓缩温度低、速率快、损失少以及容易控制所需要体枳的特点,适合对热不稳固被测物提取液的浓缩,特殊适用于农药残留剖析中样品溶液的浓缩。别的,还可用作溶剂的净化蒸馏之用。
三、旋转蒸发器浓缩法
旋转蒸发器通过电子控制,使烧瓶在相宜的速率下旋转以增大蒸发面枳。浓缩时可通过真空泵使蒸发热瓶处于负压状态。艳服在蒸发热瓶内的提取液,在水浴或油浴中加热的条件下,因在减压下边旋转、边加热,使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜,举行扩散,增大了蒸发面枳,并且,由于负压作用,溶剂的沸点降低,进一步提高了蒸发效率,同时,被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至吸收瓶中,因此,该法较一样平常蒸发装置蒸发效率成倍提高,并且可避免暴沸、被测组分氧化剖析,蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝,回流至溶剂吸收瓶中,使溶剂接纳十分利便。旋转蒸发浓缩器由机械部件、电控箱和玻璃仪器三大部分组成。现在旋转蒸发器的生产厂家较多,型号多种。使用前,凭证产品说明书举行装置即可。使用时,将装置好的旋转蒸发器用橡皮软管接好真空泵,翻开真空泵测试负压,用于检测气密性;接好冷凝管,翻开冷凝水阀门;调理升降杆,使蒸发瓶置于事先准备好的水浴中;加样至蒸发瓶的1/2?2/3处,关闭进样口阀门,开启旋转控制,当浓缩到一定体枳时,阻止旋转,取下蒸发瓶倒出浓缩液,取下溶剂吸收瓶,将接纳液倒入接纳桶中,再接好旋转瓶和接受瓶,继续加样蒸发,重复上述历程宜至净化液所有浓缩完毕。
四、真空离心浓缩法
真空离心浓缩就是接纳离心机、真空和加热相团结的要领,在真空状态下离心样品,并通过超低温的冷阱捕获溶剂,从而将溶剂快速蒸发抵达浓缩或干燥样品的目的。离心浓缩后的样品可利便地用于种种定性和定量剖析。真空离心浓缩仪主要由离心主机、冷阱、真空泵三部分组成。?
湖南威客电竞仪器【真空离心浓缩仪ZLS-1】
总结:真空离心浓缩要领是可以对中、高、低沸点的溶剂都可以通过真空控制来实现溶剂浓缩的,既能包管样品活性,又比冻干快好几倍,比旋蒸和氮吹仪等处置惩罚样品量大多了。